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服务专题丨流化床制粒过程中常见问题及解决方法

发布时间:2023-10-26

——   2022   ——


服务专题

流化床制粒过程中常见问题及解决方法

第四期


序言 

 


由于流化床制粒(一步制粒)过程是在一个封闭的单元内进行,制粒过程中各个环节的变化不易被观察到。因此,对于未经严格工艺验证的生产工艺在生产过程出现操作不当、设备异常等因素。就容易出现塌床、风沟床、物料冲顶、物料聚结粘附在锅壁或过底、难以干燥等问题,在实际生产中应加以注意。



流化床制粒过程中常见问题及解决方法


1

塌床现象


缺陷描述:

塌床现象是流化床制粒中最常见的问题。主要是在制粒过程中,处于流化状态的固体物料在床内短时间内(几秒至几分钟内)失去上升的动力,而沉降到底仓的锅壁上或导流板上,最终处于静止状态。产生塌床的根本原因是加湿(粘合剂加入)速率大于干燥的速率,具体有如下几种可能。

原因分析:

⑴ 粘合剂喷液速率过快,粘合剂液速率过快是产生塌床现象最常见的原因,一般是操作人员急于求成造成操作不当,或蠕动泵失去控制所致。

⑵ 进风温度下降,由于进风加热装置蒸汽气压下降或电加热温度部分加热启动过缓,引起进风温度下降,从而造成干燥速率下降,产生塌床现象。

⑶ 进风湿度的变化,由于进风湿度变化从而造成塌床经常被操作者忽略,对于没有安装加湿除湿装置的进风系统,进风湿度会随环境湿度的变化而变化,当环境湿度骤然升高时,进风湿度随之上升,进风干燥效率下降,产生塌床现象。

⑷ 雾化压力降低,原本处于正常流化状态的制粒过程,如果雾化压力降低,会发生粘合剂喷雾液滴增大、喷雾的圆锥直径变小。粘合剂雾滴增大会使部分颗粒过湿、过重;喷雾的圆锥直径变小使粘合剂分布不均,造成局部物料过湿,产生塌床现像。

解决方案:

一旦发生了塌床现象,首先马上关闭喷雾系统,然后逐步排查,待发现原因后,将其调整至正常状态,在开机操作。



2

风沟床现象    


原因分析:

风沟床的典型现象是容器内出现气流短路,进风气流迅速从局部物料中穿过,而其他物料处于相对较慢或静止状态,通常产生风沟床的原因是物料局部过湿造成的,另外还有一种原因是流化床加料过少形不成流化状态,造成气流短路形成风沟床。 

解决方案:

停机、重新摊匀物料、物料过少补足物料、在按正确的程序开启流化床。


3

物料冲顶 


缺陷描述:

物料冲顶是指制粒过程中,大部分物料被吹到到捕尘袋上了,使制粒无法继续进行。产生的原因是物料粒径过细(小于50)、进风风速过快(进风量大)或抖袋、反吹失灵。

解决方案:

加强、加快抖袋或反吹;将物料抖落回腔体内;降低进风风量至正常流化状态;调整物料粒径。


4

物料粘结导流板


缺陷描述:

流化床制粒过程中,经常会出现物料粘结在导流板的筛网上,降低筛网空气的流通性和流化床内的负压,从而影响颗粒的形态和质量。

原因分析:

⑴ 进风温度过高,使低熔点的物料熔融,粘结在导流板的筛网上。解决方法:适当降低进风温度,适当提高进风风量。

⑵ 喷枪故障或大量物料聚集在喷嘴附近影响了粘合剂的雾化,出现了液滴,因而形成较大的湿块粘结在筛网上。

解决方法:对喷枪进行修理或清除喷嘴附近的物料。

⑶ 流化床内负压不够,物料不能形成良好的流化状态,湿颗粒聚集并粘附在筛网上。

解决方案:

提高风量,但不宜过大,如效果不理想,检查风门、过滤袋是否堵塞、风机是否出现故障。


5

物料结块


缺陷描述:

物料结块是流化床制粒常见且较严重的问题,使制得的颗粒粒径偏大,流动性差,严重时会使流化过程停止,甚至整锅物料报废,设备故障和操作失误均可引起物料结块。

解决方案:

⑴ 视镜观察,这是最直接、简便的方法,透过观察镜观察物料的流化状态,若是结块,一般可以发现。

⑵ 观察温度变化,在流化床制粒过程中,进风温度一般总是在恒定值上下浮动,偏差不会很大;物料温度和出风温度一开始是下降的,到一定时候也会趋于稳定。若是发现物料温度和出风温度持续下降,且和进风温度相差很大,极有可能是颗粒偏湿,干燥不及时而结块。

⑶ 触摸容器外壁,正常生产时,容器外壁的温度应均匀一致的,手摸各处不会有明显的冷热差别。当手摸容器外壁的不同部位感觉有明显冷热差别时,一定是产生了严重结块,有大规模的结块紧紧粘附在锅壁上,才会出现锅壁温度不均匀。


6

湿粒干燥所需时间延长 


缺陷描述:

流化床制粒的颗粒成型后,一般湿颗粒的干燥时间在5-10分钟即可,但有时干燥30分钟以上颗粒仍然偏湿。

原因分析:

⑴ 制粒过程中出现了大的结块,不能形成良好的流化状态,甚至大的结块附着在容器壁上使其不能呈流化状态而影响干燥。见物料结块解决方法。

⑵ 长时间使用设备,使捕尘袋上粘附上了大量细粉,即使震摇也不能使其抖落下来,捕尘袋通透性变差,颗粒内的水分不能及时蒸发。

⑶ 风量设计过小或进风温度过低,颗粒水分蒸发缓慢。

解决方案:

⑴ 定期清洗捕尘袋或定期更换,生产时反吹抖动间隔10-20秒。

⑵ 加大风量,提高进风温度,另外检查风机及传感器 有无故障。


7

制粒过程产生较多的细粉或颗粒粗


原因分析:

⑴ 物料原因,当物料过细时,制粒过程中会有较多的细粉粘附于捕尘袋上,出料前抖袋时会将其抖下混入颗粒中,因而导致颗粒中细粉过多。当物料为复方制剂,成分复杂制粒时由于成粒的难易不同,从而产生粗细不均匀的颗粒。

⑵ 进风温度,进风温度偏高,粘合剂喷雾的雾滴被干燥雾滴变小,制得的颗粒较小,形成了细颗粒,此类颗粒被迅速干燥,无法在粘附细粉而继续增大颗粒,从而导致颗粒细小和细粉过多;进风温度低,粘合剂雾滴相对也较大,形成的颗粒大,并且湿颗粒能继续粘附细粉而不断增大,产生了粗颗粒。

⑶ 雾化压力,喷枪的雾化压力大,粘合剂的雾滴小,形成的颗粒粒径也小;反之,喷枪的雾化压力小,粘合剂的雾滴大,形成的颗粒粒径大。

⑷ 粘合剂粘度,粘合剂粘度大,喷雾形成的雾滴也大,能粘附更多的细粉,使颗粒增大;反之,喷雾形成的雾滴小,成粒也小,细粉偏多。

⑸ 喷雾流量,粘合剂喷雾流量小,喷雾液滴小,制得的颗粒粒径小,细粉偏多;粘合剂 喷雾流量大,雾滴大,粘附细粉多颗粒大。流量大时,颗粒不能迅速干燥,可继续粘附细粉而不断“长大”。

解决方案:

⑴ 控制进风温度,以保证形成的颗粒既能及时干燥而又不至于干燥过快,在颗粒尚未成型时水分就被蒸发。

⑵ 调节雾化压力至适当的雾滴粒径。

⑶ 调节粘合剂粘度至雾滴的粒径适当。

⑷ 调节喷雾流量,相应调节雾滴的粒径以便控制颗粒的粒径。


8

制备中药颗粒容易出现的问题


原因分析:

中药颗粒的原料基本为生药粉和浸膏(浸膏干燥粉末)两类,通常不用辅料(根据剂型)。当采用流化床制备中药颗粒时,若选择常用粘合剂,则无法一次性完成颗粒的制备,需在部分工序上与老工艺配合,才能真正达到流化床制备中药一步化。

解决方案:

最可取的方式是以浸膏直接代替粘合剂制粒。浸膏为粘合剂,颗粒的色泽和有效成分的含量会随浸膏提取批次间的差异而不同,颗粒结构比传统工艺疏松,抗柔性差,用于压片则质量明显提高,片面的光洁度高,完全达到包衣的要求(薄膜衣、糖衣)。用浸膏制备颗粒时,因浸膏制品容易吸潮,应控制环境的湿度,特别是流化床进风空气的湿度。另外,制备中药颗粒剂时,粒径与传统工艺相比粒径相对比较小,但溶解速度快,颗粒均匀性好,制出的颗粒符合质量要求。


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